方法一:利用太阳光下的影子 一名同学直立于旗杆影子的顶端处,第二名同学测量该同学的身高和影长,另一名同学测量同一时刻旗杆的影长.方法二:利用标杆 在观测者与旗杆的地面上直立一根高度适当的标杆.观测者适当调整自...
自己翻译吧
实验七 邻二氮菲分光光度法测定水中微量铁
[日期:2008-05-12] [字体:大 中 小]
一、实验目的
1.学习测定微量铁的通用方法.
2.学习绘制吸收曲线,选择测量波长.
3.熟悉用标准曲线法定量的实验技术.
4.学会正确使用分光光度计.
二、实验原理
邻二氮菲是测定微量铁的高灵敏性、高选择性试剂.邻二氮菲光度法是化工产品中微量铁测定的通用方法.在酸度为 pH=2 9 的溶液中,邻二氮菲和 Fe 2+ 生成稳定的桔红色配合物,λ max =508nm ,ε max =1.1 × 10 4 L /(mol · cm) ,在还原剂存在下,颜色可保持几个月不变.邻二氮菲与 Fe 3+ 也生成 3:1 配合物,呈淡蓝色.因此在显色之前,需要用盐酸羟胺 ( 或抗坏血酸 ) 将全部的 Fe 3+ 还原为 Fe 2+ .
2Fe 3+ + 2NH 2 OH = 2Fe 2+ + N 2 ↑ + 2H 2 O + 2H +
三、仪器和试剂
仪器:分光光度计 容量瓶( 25mL ,9 个) 吸量管( 5mL ,1 支,用于铁标准溶液的移取) 移液管( 10mL ,1 支,用于未知试液的移取)
试剂:铁标准溶液 (40.0 μ g/mL ,用洁净干燥的 100mL 烧杯,准确称取 3.454g 硫酸铁铵 [NH 4 Fe(SO 4 ) 2 · 12H 2 O] ,加 30mL HCl 及 30mL 水,溶解后定量转移至 1L 容量瓶中,加 300mL HCl ,加水至刻线,摇匀,作为贮备液.用前移取 100.0mL 贮备液至 1L 容量瓶中,用水稀释至刻线 ) 盐酸羟胺( 100g /LNH 2 OH · HCl 溶液,两周内有效)邻二氮菲溶液 ( 2.0g /L ,温水溶解,避光保存,两周内有效,出现红色时已不能使用 ) 乙酸钠溶液( 1.0mol/L)
四、实验步骤
1.测绘吸收曲线
移取 2.00 mL 铁标准溶液,注入容量瓶,加 0.5mL 盐酸羟胺溶液,摇匀,放置 2min ,加 1.0mL 邻二氮菲溶液和 2.0mL 乙酸钠溶液,加水至刻线,摇匀.以水为参比,在不同波长 ( 从 450 550nm ,每隔 10nm 测量一次吸光度,其中在 500 520nm 每间隔 5nm 测量一次 ) 下测量相应的吸光度,将测量结果记入下表 :
λ /nm
450
460
470
480
490
500
505
510
515
520
530
540
550
A
在坐标纸上以波长为横坐标,吸光度为纵坐标绘出吸收曲线.根据吸收曲线确定进行测定的适宜波长.
此步实验也可不单独配制一份试液,而选用下步实验中的第四份溶液进行测定.
2.标准曲线的制作
洗净 5 只容量瓶,依次加入 0.50 、 1.00 、 1.50 、 2.00 、 2.50mL 铁标准溶液,各加入 0.5mL 盐酸羟胺溶液,混匀.放置 2min 后,各加入 1.0mL 邻二氮菲溶液和 2.0mL 乙酸钠溶液,加水至刻线,混匀.以水为参比,在选定的波长下测定各溶液的吸光度,将测得的数据记入下表:
序号
1
2
3
4
5
V(Fe 3+ )/mL
0.50
1.00
1.50
2.00
2.50
ρ (Fe 3+ )/ (μ g/mL )
A
在坐标纸上以铁的质量浓度ρ (Fe 3+ ) 为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线.
3.试样中铁含量的测定
移取 10.00mL 试样溶液,按制作标准曲线相同的步骤显色、定容后,在相同的波长下测定吸光度,由标准曲线查出铁的质量浓度,然后再换算成原试样中微量铁的质量浓度.
五、思考题
1 .实验中盐酸羟胺和乙酸钠的作用是什么?
2 .根据自己的实验结果,计算最大吸收波长下的摩尔吸光系数.
3 .朗伯比耳定律的物理意义是什么?什么叫吸收曲线,什么叫标准曲线?
论文选题来源的填写要根据你的课题的支撑经费来填写。比如是国家的科研项目,或者是省市的科研项目,或者是企业合作的横向科研项目等等。论文选题选好后,就要开始课题研究了,课题研究的周期一般起码一年,研究完成后,就可以撰写毕业论文了。
值此论文完成之际,首先向尊敬的导师王洁贞教授表示衷心的感谢和诚挚的敬意。 导师在我的学业上尤其是在论文的撰写过程中,倾注了大量的心血,给予了我许多教诲和,将使我终生受益。多年来,导师还在生活方面给予了我诸多慈母般的关怀和爱护,使我在感激之余常常感到心有不安。我将更加努力,不辜负恩师的期望。
薛付忠副教授对本研究给予了大量的指导和鼓励。薛教授勤奋的科研作风、与时俱进的科研精神和宽以待人的为人之道真正体现了一位学者的风采。在此,致以诚挚的谢意。
感谢山东省CDC的康殿任和王志强医师,以及莒南县和平邑县CDC的领导和工作人员在资料收集过程中给予的帮助和支持。同时,本研究的资料收集还得到了山东省CDC陈仁友、张晓菲、郭婕、范轶欧和袁群医师以及本教研室孙林博士的帮助,在此一并感谢。
感谢山东大学卫生学院的领导和老师在我学习期间给我的帮助和支持。 感谢本教研室老师和同学对我学习、生活上的帮助和关心。
特别感谢我的父母和弟弟,每当我在学业上受到挫折时,总能从他们那儿得到精神上的安慰和鼓励, 我还要感谢一直支持我、关心我和照顾我的男友,在地图测量、论文资料整理和图像绘制过程中,他分担了很大一部分工作,使我论文得以顺利完成。 最后,向所有关心我、爱护我和给予我帮助的所有人再一次致以诚挚的谢意!